次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.Р式中:RSD定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差Р Xi___________第i次测得的保留时间或峰面积;Р X___________ 6次测量结果的算术平均值Р i___________测量序号Р3.2 FID的定量准确性的核查:Р以定性和定量重复性符合要求的一组数据,由外标法定量,计算浓度,分析每次测量浓度的误差,和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较,来判断测量准确性。Р由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW(E)130102,标准值的相对扩展不确定度为:3%(k=2),本核查方案使用的标准物质浓度为:100ng/μl,则其扩展不确定度为:U=100×3%=3ng/μl,测定结果应在100±3ng/μl范围之内。Р4核查结果及处置Р4.1重复性:保留时间重复性(六次测量)RSD6不超过1.5%Р定量重复性(峰面积六次测量)RSD6不超过3.0% Р4.2准确性:测定结果不超过33.3±0.999pg/μl的范围.Р4.3核查完后应做好仪器参数、方法、测试结果记录,如果被核查的气相色谱仪重复性和准确性满足以上要求,则此气相色谱仪功能满足检测要求;如果核查结果不符合要求,则更换人员或标准物质重新进行平行实验,测量结果如果还是不符合要求,应做好记录,按本所《质量手册》5.5.6《仪器设备维护和维修程序》执行。Р5核查设施环境条件:Р环境条件Р1、检定室应清洁无尘,无易燃,易爆和腐蚀性气体,排风良好。Р2、室温在5~35℃,室内湿度在5%-85%RH范围内。Р3 、仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。电缆线的接插件应紧密配合,接地良好.Р4、气体管路应使用不锈钢管,铜管,聚四氟乙烯管,尼龙管,禁止使用一般的橡皮管.Р编制Р日期Р审批Р日期
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