测元素,进入Cookbook中被测元素程序,设置完相关参数后,进行上机检测。Р (2)火焰法:依次打开乙炔气瓶总阀,空气压缩机电源,novAA400主机电源,计算机电源及软件。选择分析任务,选择待测元素,进入初始化过程。设定好向关参数后,进行上机检测。Р 7.2.2 仪器操作Р 石墨炉法测定镉,火焰法测定铜。Р 7.2.2.1 核查定量重复性项目:Р (1)石墨炉原子化器测定镉Р a.检测点:核查的标准物质是来自国家标准物质中心,以下以镉标液为例,配制成3ug/mL的单点标准溶液,使得吸光度在0.1~0.3范围内。Р b.核查方式:取上述配好的标准溶液连续进行7次测定,记录每次的吸光度测量值(空白选用0.5mol/L的HNO3溶液)。Р c.计算公式:按下式计算相对标准偏差,即为仪器测镉的重复性。重复性计算方法如下:Р RSD=1?100% xР 式中:RSD—相对标准偏差,%;Р xi—第i次测量的吸光度; x—n次进样吸光度的算术平均值;Р i—测量序号;Р n—测量次数Р d. 数据处理:检测点测试值按统计学方法计算。Р e. 判定准则:要求相对标准偏差≤5%。Р (2)火焰原子化器测定铜Р a.检测点:核查的标准物质是来自国家标准物质中心,以下以铜标液为例,配制成3ug/mL的单点标准溶液,使得吸光度在0.1~0.3范围内。Р b.核查方式:取上述配好的标准溶液连续进行7次测定,记录每次的吸光度测量值(空白选用0.5mol/L的HNO3溶液)。Р c.计算公式:同上述(1)中的c。Р d. 数据处理:检测点测试值按统计学方法计算。Р e. 判定准则:要求相对标准偏差≤1.5%。Р 8. 期间核查周期Р 期间核查周期为1年,时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后,均应进行核查。Р 9. 结果见检验记录。