水中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱法分离紫外检测法

在流动相中加入普通的电解质(7mmol/L醋酸铵溶液)Р定性分析Р将在相同的液相色谱条件下获得的样品溶液的液相色谱分离谱图于标准物质的液相色谱分离谱图进行比较,若样品谱图中存在保留时间与某标准物质的保留时间一致的色谱峰,并且其扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的紫外吸收图谱一致,则可确认样品中存在该物质。液相色谱分离图参见图A.1中色谱分离谱图。Р定量分析Р取一组容量瓶(5.6)10个,分别移入0.00、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL、20.00mL十二烷基苯磺酸钠标准溶液(4.4)用水定容至100ml,摇匀,配成一系列浓度为0.00、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、0.90mg/L、1.10mg/L、1.30mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L的标准工作溶液。将得到的系列标准工作溶液分别用微量进样器准确吸取25μL注入高效液相色谱仪中,按照色谱条件(7.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。Р样品溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量则按式(1)进行计算。РX=mV (1)РX—样品中目标物的含量,单位为毫克每升。Рm—从标准曲线中计算出的样品溶液中目标物的质量,单位为微克。РV—按稀释倍数折算的被测样液总体积,单位为毫升。Р计算结果表示到小数点后两位。Р方法检出限Р 本方法对十二烷基苯磺酸钠的检出限为1.45μg/L。Р精密度Р十二烷基苯磺酸钠的含量为10.00mg/L,测定结果间(n=6)的相对标准偏差为4.4%。Р允许差Р在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。Р(资料性附录)Р标准物质液相色谱分离谱图Р____________________________