于20~30g·kg-1者,称土样0.3g,少于20g·kg-1者,称土样0.5g以上。由于称样量少,称样时应用减重法以减少称样误差。Р注2.土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化,因此,盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰,少量氯可加少量Ag2SO4,使氯根沉淀下来(生成AgCl)。Ag2SO4的加入,不仅能沉淀氯化物,而且有促进有机质分解的作用。据研究,当使用Ag2SO4时,校正系数为1.04,不使用Ag2SO4时校正系数为1.1。Ag2SO的用量不能太多,约加0.1g,否则生成Ag2Cr2O7沉淀,影响滴定。Р在氯离子含量较高时,可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之,由于Cr2O7-1与Cl-1及C的反应是定量的:РCr2O72-+6Cl-1+14H+→2Cr3++3Cl2+7H2OР2Cr2O72-+3C+16H+→4Cr3+3CO2+8 H2OР由上二个反应式可知C/4Cl-1=12/4×35.5≈1/12Р土壤含碳量(g·kg-1)=未经校正土壤含碳量(g·kg-1)-Р此校正系数在Cl:C比为5:1以下时适用。Р注3.对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤,由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质,它们也消耗K2Cr2O7,可使结果偏高,对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后,铺成薄薄一层,在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。长期沤水的水稻土,虽经几个月风干处理,样品中仍有亚铁反应,对这种土壤,最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法(见3.2.2)。Р注4.这里为了减少0.4 mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差,准确加入0.800mol·L-1(1/6K2Cr2O7)水溶液5mL及浓H2SO45mL,以代替0.4 mol·L-1(1/6K2Cr2O7)
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