硫脱氰废水中盐回收率及残留盐含量的测定Р方法提要Р采用离子色谱法测定废水处理及回收前后的硫酸盐、硫代硫酸盐及硫氰酸盐的含量,计算出盐的回收率、硫氰酸盐损失率及残留盐含量。Р仪器设备Р离子色谱仪:配有电导检测器、电化学抑制器、分离柱和保护柱等。Р试剂和材料Р水:电阻率≥18.2MΩ。Р碳酸钠:分析纯。Р碳酸氢钠:分析纯。Р淋洗液:根据所用分析柱的特性,参考分析柱使用说明书,选择适合浓度的碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液。Р硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液:1000mg/L。Р硫氰酸盐(SCN-)标准贮备溶液:1000mg/L。Р硫代硫酸盐(S2O32-)标准贮备溶液:1000mg/L。Р离子色谱测定用标准工作溶液:SO42-、SCN-、S2O32-混合标准工作溶液,根据实际测定的离子浓度范围,取各离子标准贮备溶液分别注入一组容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成混合标准工作溶液。准备一个空白溶液和至少五个浓度水平的标准混合溶液,此溶液应现用现配。Р色谱条件Р根据仪器和分析柱特性,选择合适的色谱条件。推荐等梯度淋洗,淋洗液Na2CO3/NaHCO3浓度为5mmol/L/25mmol/L,流速1.2 mL/min,进样量10μL。Р分析步骤Р校准曲线的绘制Р校准溶液的配制:移取适量混合标准工作溶液于一系列50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。Р测定:根据选择的色谱条件,分别对空白溶液、校准溶液进行分析测定,记录色谱图上的出峰时间,确定各离子的保留时间。标准谱图参见附录B图B.1。Р曲线绘制:以离子浓度为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准工作曲线或计算出回归方程,线性相关系数应大于0.990(最好0.999以上)。Р试样测定Р试样溶液的制备:称取适量废水于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。Р测定:在与校准曲线绘制相同的测试条件下,测定试样溶液中硫酸盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的离子浓度。
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