其与样品离子结合生成弱极性的离子对,即中性缔合物,从而增强了样品的疏水性,加大了保留值,改善了分离效果。正相色谱常用的流动相及其冲洗强度的顺序是: 正己烷<乙醚<乙酸乙酯<异丙醇其中最常用的是正已烷,虽然其价格较贵,但80%的顺、反和邻位、对位异构体仍然要用正相色谱来进行分离。流动相的选择原则是:①样品易溶,且溶解度尽可能大。②化学性质稳定,不损坏柱子。③不妨碍检测器检测,紫外波长处无吸收。④粘度低,流动性好。⑤易于从其中回收样品。⑥无毒或低毒,易于操作。⑦易于制成高纯度,即色谱纯。⑧废液易处理,不污染环境。)Р[注3]紫外分光光度法简介Р紫外分光光度法的工作原理是:许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱,因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定,结构分析及定量测定.紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长。在选定的波长下,作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。含量测定一般有以下几种。
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