真空蒸馏法除去。尽管这种方法的反应条件温和,但在工业上不及前面2种使用普遍。这3种方法在工艺控制中都需要严格地监测酸值、羧值以及粘度的变化,以确保生产出合格的聚酯多元醇。聚酯多元醇一般都采用间歇法生产,目前也有用适合于大规模生产的连续法。通过比较上面各种方法的产率、反应要求、操作工艺的难易程度以及工业化的前景等,同时考虑到实验室的仪器设备等因素,采用真空熔融法和载气熔融法。Р2.4聚酯多元醇的合成工艺Р 一般采用间歇法生产聚酯多元醇,其反应过程分为酯化反应和酯交换反应两个阶段。主要设备包括缩合釜、分馏冷凝器、计量罐、真空系统、加热冷却系统和控制系统。与一般聚酯缩合工艺流程的唯一差别在于,在缩聚釜气体出口处装有分馏塔,塔顶温度控制在100℃~120℃,用以排除反应生成的水,并使醇回流,减少醇损失,稳定醇酸配比,保证工艺条件一致的情况下合成的聚酯分子量重复性好。另外,在聚酯出料口处装有冷却器,以降低聚酯出料温度,减少因温度过高被空气氧化变色的现象。Р 真空脱水制备聚酯多元醇的流程工艺如下:将醇、酸两大原料按工艺配方要求依次加入聚酯反应釜中,升温熔融后开始搅拌,在134℃左右反应。然后升温脱水,此时釜温应尽快升至225℃,控制分馏塔顶温度在100~120℃.取样分析酸值在12mgKOH/g左右时,开始抽真空4小时,再取样分析,直至酸值降到1mgKOH/g以下。温度降至150℃即可放料备用。工业生产中也有采用氮气高温脱水法制各聚酯多元醇的,其工艺如下:按配方要求,准确称取原料酸、醇置于釜内,缓慢升温至80℃,待原料开始熔化后开动搅拌,继续升温至140℃开始通氮气,控制升温速度,一小时内自140℃升至160℃,保温反应2小时,然后在3小时内升温至240℃,于氮气氛下保温并取样分析,待酸值小于等于1mgKOH/g时停止加热,冷却至140℃~160℃出料。Р2.5合成聚酯多元醇的影响因素
全文预览
