叔胺分析方法

以标准盐酸滴定,记下耗量。Рc、总碱度的测定Р 称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,加入异丙醇30ml,置于电磁搅拌器上,以标准溶液滴定,用PH计指示电位变化,以第二个突跃点为终点,记下耗量。Р4、计算Р V(HCL)×N(HCL)Р a、叔胺克当量/g = ------------------------------- Р 1000×W样Р 叔胺% = 叔胺克当量/g×叔胺分子量×100Р V(HCL)×N(HCL)Рb、(仲胺加叔胺)克当量/g = --------------------------------------Р 1000×W样Р仲胺% = 〔(仲胺加叔胺) 克当量/g —叔胺克当量/g〕×仲胺分子量×100Р Р V(HCL)×N(HCL)Р c、总胺克当量/g = ----------------------------------------Р 1000×W样Р伯胺% = 〔总胺-(仲胺加叔胺)〕×伯胺分子量×100Р胺化反应物中总胺含量的测定Р 反应物中一般95%左右是单烷基二甲基叔胺,其余主要是双烷基叔胺,故以单烷基叔胺分子量计算总胺含量,以粗略判断转化程度。此外,由于经多次测定,精叔胺中,伯、仲胺含量很少(通常<0.5%,故一般也用该法测精叔胺纯度)。Р1、原理:以标准盐酸电位滴定法,直接滴定三种胺的总和。Р2、仪器与试剂Р pHS-2精密酸度计一台Р 电磁搅拌器一台Р5ml微量滴定管一支Р50ml烧杯数个Р异丙醇(分析纯)Р乙二醇(分析纯)Р盐酸(分析纯)Р0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液Р3、操作步骤:同前Р4、计算Р Р V(HCL)×N(HCL) ×叔胺分子量Р Р 叔胺% = --------------------------------- ×100Р 100×W样Р5、精确度:平行测定结果的相对误差<1%