时,先停止加热,放下电炉,使蒸馏釜中液体冷却至80℃以下,同时缓慢除去真空,再关闭真空泵。Р 真空泵使用时,不允许倒转,注意真空泵的油液面不能过低,并按使用说明书的要求进行维护保养。Р 实沸点蒸馏装臵釜与分馏柱连接螺栓的收紧、消除蒸馏釜和分馏柱内污物、压力调节器内物料的更新等。Р 在某些情况下,样品也可以在20℃(68℉)以下的温度储存,见7.3.3和7.3.4。 BР 如果在室温下样品呈(半)固体状,则见10.3.1.1。 CР 如果已知样品含水,不能又未能重新采样,则按7.5.2和7.5.3进行脱水。Р 表5 试验步骤中的条件Р AР 正确的冷凝器浴池温度将取决于样品中石蜡含量以及它的蒸馏分馏物。一般地,测试使用一个唯一的冷Р 凝器温度。根据以下四种情况可推断出在冷凝器中的石蜡成分(a)蒸馏出的液滴末端的石蜡颗粒,(b)比根据样品的初馏点预期出的蒸馏损失要高的蒸馏损失,(c)不稳定的回收速度,(d)在用无绒软布擦去冷凝管内的残存液过程中有石蜡颗粒存在。必须使用允许操作的最小温度。一般地,浴池温度在0~4℃范围内适用于煤油,一级燃料油,1-D级柴油机燃烧油。在一些情况下,包括二级燃料油,2-D级柴油机燃烧油,汽油以及类似的蒸馏,必须保持浴池温度在38~60℃范围内。Р 表A4.5组2、3、4的重复性和再现性(手工法)Р 初馏点Р 5-95% 终馏点在温度读数时的体积百分点Р ℃ 1.0+0.35SCР 1.0+0.41SC 0.7+0.36SC 0.7+0.92/SCР 重复性Р ℉ 1.9+0.35SF 1.8+0.41SF 1.3+0.36SF 0.7+1.66/SFР ℃ 2.8+0.93SC 1.8+1.33SC 3.1+0.42SC 1.5+1.78/SCР 再现性Р ℉ 5.0+0.93SF 3.3+1.33SF 5.7+0.42SF 1.53+3.20/SF
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