液酸度约为0.5 – 1 M。从滴定管放出5 ml已标定的KMnO4溶液到锥形瓶中,加热至70 – 85 oC,直至紫红色消失,再用KMnO4滴定热溶液,直至微红色在30 s不退。记下消耗KMnO4的体积,计算配合物中所含草酸根的含量。Р(3) 铁含量的测定Рa. 标准曲线Р分别量取Fe3+标准溶液0.00、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50、1.80、2.10 ml于25 ml比色管中,加入蒸馏水稀释至10 ml左右;Р各加入25 %磺基水杨酸溶液6 ml,用滴管各加入1:1氨水至稳定的黄色后,再加入3 – 5滴氨水,用水稀释至刻度线,摇匀后静置;Р以试剂空白为参比,在424 nm下测定其吸光度;Р以吸光度A对CFe3+作图,得标准曲线。Рb. 样品测定Р取0.9820 g样品用蒸馏水定容为50 ml,从中取1 ml溶液放置于100 ml容量瓶中用蒸馏水定容;Р取5 ml稀释好的溶液放置于50 ml的容量瓶中,加入加入25 %磺基水杨酸溶液6 ml,用滴管各加入1:1氨水至稳定的黄色后,再加入3 – 5滴氨水,用水稀释至刻度线,摇匀后静置,在424 nm下测定其吸光度。Р以试剂空白为参比,在424 nm下测定其吸光度。Р(4) 钾含量确定Р差减计算法。配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量后即为K+的含量,并由此确定配合物的化学式。Р【注意事项】Р此制备需避光,干燥,所得成品也要放在暗处。Р【思考题】Р1、合成过程中,滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?Р2、合成产物的最后一步,加入质量分数为95%的乙醇,其作用是什么?能否用蒸干溶液的方法来取得产物?为什么?Р3、产物为什么要经过多次洗涤?洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响?Р4、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量,含结晶水的物质能否都可用这种方法进行测定?为什么?
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