实验四无机颜料(铁黄)的制备一、实验目的 1 .了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。 2. 熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液 p H值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。二、实验原理氧化阶段的氧化剂为氯酸钾, 另外空气中的氧也到场氧化反应。氧化时必须升温, 温度节制在 80-85 ℃,溶液的 pH为4- 4.5 。氧化过程的反应方程式: 4FeSO 4 +O 2 +6H 2O→ 4FeO(OH) ↓+ 4H 2 SO 4 6FeSO 4+ KClO 3+ 9H 2O→ 6FeO(OH) ↓+ 6H 2 SO 4+ KCl 氧化历程中,沉淀的颜色由灰绿→墨绿→红棕→淡黄三、实验仪器与试剂恒温水浴槽,台秤,抽虑漏斗;硫酸亚铁铵,氯酸钾,氢氧化钠,氯化钡; pH 试纸,玻璃棒,量筒四、实验内容和步骤称取 5.0 g (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2· 6H 2O ,放于 100 mL 的烧瓶中,加水 10 mL ,在水浴中加热至 20-25 ℃,搅拌(有部分晶体不溶)并观察反应过程中颜色的变化取 0.2 g KClO 3 倒入上述的溶液中,搅拌后查验 pH 值将恒温水浴的温度升到 80-85 ℃时开始进行氧化反应,加热 90-120 min 不断的滴加2 mol/L NaOH ( 约需要6mL 左右), 调节 pH 为 4-4.5 ,当 pH 为4- 4.5 时停止加碱, 要每加入一滴碱液都要查验 pH , 因可溶性盐难于洗净, 故对反应生成的淡黄色的颜料要用 60℃左右的水倾泻法洗涤颜料, 检验溶液中有无 SO 4 2-, 用自来水做空白测试, 用氯化钡查验是否有 SO 4 2-确定无 SO 4 2- 后,减压抽虑的黄色颜料晶体,弃去母液,将黄色的颜料晶体转至蒸发皿中,加热烘焙,称其重量,并计算产率五、思考题加热反应过程中应控制的关键条件是什么?为什么?
全文预览
