不完全或溅入碱滴等不良后果。若发生此类问题,试验应作废。Р滴定过程Р2H3BO3·xNH3+xH2SO4 x(NH4)2SO4+2H3BO3Р以标准硫酸溶液来滴定氨,根据硫酸溶液的消耗量,来计算煤中氮含量。Р二、定氮装置Р定氮装置包括三个部分:消化装置、蒸馏吸收装置和滴定装置。Р消化装置Р由一个带铝加热体的电炉和温度控制器组成。铝加热体的规格见图2-59。电炉应能均匀升温并能保持一定温度,用于消化煤样。Р蒸馏和吸收装置:见图2-60。Р用于蒸馏出氨,并吸收于硼酸溶液。Р滴定装置Р微量滴定管,容量10ml,分度值为0.05ml。Р图2-59 铝加热体 1—锥形瓶;2、7—胶皮管;3—直形玻璃冷凝管;Р4—开氏瓶;5—玻璃管;6—开氏球;8—夹子;Р 9、10—胶管和夹子;11—圆底烧瓶;12—万能电炉Р图2-60蒸馏和吸收装置Р Р三、试验步骤Р1、在薄纸上称取粒度小于0.2毫米的分析煤样0.2克(称准到0.0002克),把煤样包好,放入50毫升开氏瓶中,加入混合催化剂2克和浓硫酸(比重1.84)5毫升,然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中,并用石棉板盖住开氏瓶的球形部分。在瓶颈上部插入一小漏斗,防止硒粉飞溅。在加热体中心的小孔中放温度计和热电偶,接通电源,缓缓加热,使温度约达350℃,保持此温度,直到溶液清彻透明,漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到用上述方法分解不完全的煤样,可将0.2毫米的分析煤样磨细至0.1毫米以下,称取0.2克,用纸包好,放入50毫升开氏瓶中,加入混合催化剂2克和浓硫酸5毫升,再加入铬酸酐0.2~0.5克,按上述方法加热消化,待溶液稍冷后,观察其中黑色颗粒状物消失,且呈现草绿色浆状,表示消化完毕。Р2、将冷却后的溶液,用少量蒸馏水稀释后,移至250毫升开氏瓶中,充分洗净原开氏瓶中的剩余物,使溶液体积约为100毫升,然后将盛有溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。
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