保护装置?其作用分别是什么? 答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 5 主要有( 1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵;( 2)无水 CaCl 2 干燥塔: 吸收水汽;( 3) 粒状氢氧化钠塔: 吸收酸性气体;( 4) 切片石腊:吸收烃类物质。( 3 )在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热? 答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话,情况正好相反。因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热,可以避免或减少之。( 4)当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么? 答:蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能),然后关闭油泵和冷却水。实验十六三苯甲醇的制备( P119-121 ) 思考题 P121 ( 1)、( 2) ( 1)本实验的成败关键何在?为什么?为此采取什么措施? 答:本实验的成败关键是,整个反应体系和所使用试剂都要求无水。如果在反应过程中有水引入, Grignard 试剂将难于制得, 或者所制得的 Grignard 试剂质量较差,会直接导致产物产率低。为使反应能顺利进行,所使用的仪器都必须彻底烘干,反应体系要装上干燥管; 所使用的药品均要进行无水处理。( 2 )在制备格氏试剂苯基溴化镁时,如果溴苯滴加太快会对实验结果造成什么影响? 答:如果溴苯滴加太快,会导致反应剧烈不易控制,可能会使反应液冲出, 导致反应失败;同时会有大量副产物生成,使产物产率低并且难于提纯。
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