硫酸铜。 2.2 硫酸钾。 2.3 硫酸。 2.4 2% 硼酸溶液。. 2.5 混合指示液:1份 0.1% 甲基红乙醇溶液与 5份 0.1% 溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用 2 份 0.1% 甲基红乙醇溶液与 1份 0.1% 次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 2.6 30% 氢氧化钠溶液。 2.7 0.025mol/L 硫酸标准溶液或 0.05mol/L 盐酸标准溶液。 3 仪器编辑定氮蒸馏装置: 如图所示。凯氏定氮法仪器 1. 安全管 2. 导管 3. 汽水分离管 4. 样品入口 5. 塞子 6. 冷凝管 7. 吸收瓶 8. 隔热液套 9. 反应管 10. 蒸汽发生瓶 4 操作编辑 1、样品处理: 精密称取 0.2-2.0g 固体样品或 2-5g 半固体样品或吸取 10-20ml 液体样品( 约相当氮 30-40mg ) ,移入干燥的 100ml 或 500ml 定氮瓶中,加入 0.2g 硫酸铜, 6g 硫酸钾及 20 毫升硫酸, 稍摇匀后于瓶口放一小漏斗, 将瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上, 小火加热, 待内容物全部炭化, 泡沫完全停止后, 加强火力, 并保持瓶内液体微沸, 至液体呈蓝绿色澄清透明后, 再继续加热 0.5 小时。取下放冷, 小心加 20ml 水, 放冷后, 移入 100ml 容量瓶中, 并用少量水洗定氮瓶, 洗液并入容量瓶中, 再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险, 不易在实验室演示, 现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个( 一次可以消煮 16 个样品) 样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。一般消解温度都设在 240 度及 240 度以上, 如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
全文预览
