磷肥生产分析

置并过滤,以消除含磷等物质而形成的沉淀;柠檬酸量要适当,过低将导致沉淀不完全,结果偏低。过多时,络合效应加强,影响有机沉淀的生成。不宜单独使用硫酸,因为钼酸钠在硫酸溶液中加热会产生沉淀。也可在王水初溶后,加入高氯酸冒烟、冷却后,用稀盐酸溶解的清亮溶液,定容。倾泻法洗涤后,将边沿沉淀转入坩埚中;?将坩埚底部水分用滤纸擦干后放入烘箱中;?烘干、冷却、恒重;非澄清溶液定容,移取试液要有代表性,固弃去最初滤液;砷生成砷钼酸喹啉沉淀,增高磷的结果。试样有砷时,可在分解试样时加入氢溴酸,使其挥发除去。(H3As)计算:2P——P2O5——2(C9H7N)3·H3PO4·12MoO31422×2214T=142/2×2214=0.03207允许差:即重复性指标为0.20%。2.磷钼酸喹啉滴定分析法原理:在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应,生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤并洗去所吸附的酸液后,将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中,再用酸标准溶液返滴定过量的碱,即可求出五氧化二磷的含量。H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3=?(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3+24NaNO3+12H2O?(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3+26NaOH=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2ONaOH+HCl=NaCl+H2O主要试剂:混合指示液:百里香酚蓝:PH,1.2~2.8,红~黄;酚酞:PH,8.0~9.2,无~红。其他同上要点:洗涤时采用混合指示剂,应近乎无色,表明无酸碱。计算:2P—P2O5—2(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3—2×26NaOH—2×26HCl1(142)52(142/52)×10-3=0.00273V3-相当于非磷钼酸喹啉的沉淀溶解时、或残留酸所消耗的碱体积;V4-水和指示剂可能消耗的酸体积。允许差:重复性指标重现性指标