批准的一级、二级标准物质其质量是有保证的,只要按照标准物质证书中规定的保存条件,在有效期内使用一般不会有问题。按照期间核查的要求,如果要求用户来检查使用中的标准物质是有一定难度的,第一,本来用户就是用标准物质作为其测量标准,校准用户的仪器或分析方法,反过来要求用户来评定标准物质的有效性,似乎不尽合理。第二,作为有证标准物质特别是作为基准标准物质或国家一级标准物质,按要求它应达到国家最高不确定度水平,用户来核查这种水平的标准物质恐怕也难以做到的。第三,用户的测量水平是不相同的,用于测量目的要达到要求也是不一样的,因此核查的标准所要达到的要求也难以制定统一的标准。期间核查的执行及统计学检验如何评价核查结果是否符合要求呢??假定标准物质的特性量值为xCRM,其不确定度为UCRM,其标准不确定度为uCRM。?核查实验室所用方法对该标准物质进行测量,其测量值为xmeas,测量方法的不确定度为Umeas,其标准不确定度为umeas。判断方法II使用回收率的概念,则有回收率Rm (2)按照不确定度传播公式,有(3)由此可求出uc(Rm),回收率Rm应该趋近于100%=1按照t检验,则有(4)其中ta(n-1)为t分布的分位数,可查表求出。如果式(4)为满足,则认为核验标准物质仍有效。期间核查结果的判断期间核查的目标是为了判断标准物质是否适用或者标准物质是否继续使用。从公式(1)和(4)可以看出,这种判断与该标准物质的预期用途的严格程度以及使用标准物质的单位测量能力有关。?如果预期用途要求不高,使用标准物质的单位测量能力也不高的话,则期间核查标准物质有效的可能性就很大。?如果预期用途要求很高,使用标准物质的单位测量水平也很高的话,则期间核查标准物质有效性的判断就可能通不过。?大量情况可能会产生有的使用标准物质单位认为核查结果标准物质仍有效,有的单位核查完了认为该标准物质已失效,结论不一致。
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