定相。Р3Р精油和香精Р产品和试剂?载气:氢气氦气或氮气?检查柱的化学惰性的化学品;乙酸芳樟酯,纯度至少98%。?测试柱效的化学品? 芳樟酯:色谱测定纯度至少99%? 甲烷: 色谱测定纯度至少99%? 参比物质:相当于待测定或已检出成分。? 正构烷烃:色谱测定纯度至少95%。在一特定的产品标准中所用的正构烷烃的范围,取决于实验条件下所涉及成分的保留指数。Р4Р内标物的选择? a.内标物应是原样品中不存在的物质? b.该物质的性质应尽可能与被测物质相近,不与被测样品起化学反应? c.要完全溶于被测样品? d.内标峰物的峰应尽可能接近预测组分的峰Р5Р色谱仪的组成是一个检测器和一个程序升温器。进样系统和检测系统应配备单独控制各自温度的装置。?试样制备? 见GB/T14454.1-1993?操作条件? 温度;检测器温度220℃? 程序升温从80~220℃,每分钟升2℃。? 进样口和色谱柱的温度文件中参照标准。Р6Р载气流速:调节流速以便得到所需柱效。?化学惰性试验;在色谱柱;进样口和检测器在一定的温度条件下注入一定量的乙酸芳樟酯,只得到一个峰,在特定的纯度内。?柱效:在130℃恒温下。以芳樟醇测定柱效。?测定方法:内标法,叠加法,面积归一化法。?分离度和分离百分率:在试验条件下注入适量测试混合物。Р7Р内标法Р响应因子的测定:为定量测定,如果一个成分对应于内标的响应因子需要测定,可以称取适量的内标和参比物质,使相应的峰面积大致相等。Р K=内标物的峰面积×参比物质的质量/参比物质的峰面积×内标物的质量Р8Р待测组分的含量C,以质量分数表示:? C=待测成分的峰面积×内标的质量×响应因子/内标的峰面积×精油的质量? 试验报告应包含的内容? a:所用仪器的型号? b:柱的特性? c:进样系统的特性? d:检测器的的特性? e:载气和流速? f:记录仪的特性Р9РThank you !
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