HPLC及HPLCMS分析方法的开发及其在药物分析中的应用PPT课件

用于广泛的色谱应用?适用于开发新方法?适用于现有方法的改进РHPLC及HPLC/MS法Р3Р质量源于设计(Quality by Design,QbD)准则Р实验设计方法学(Design of Experiment,DoE) Р方法验证(Method Validation):确保方法在样品分析的一定范围内中准确、重现、可靠、耐用性。Р分析方法学的开发及验证Р4Р方法开发Р实验室获得方法及运用过程Р方法验证Р方法确认Р方法转移Р准确度,精密度,专属性,检测限,定量限,线性,范围,耐用性Р分析条件的筛选(色谱柱,流动相,pH等)及优化(梯度、柱温、流速等)Р法定检验方法在使用环境中适用性评估(人员、仪器、样品、试剂)Р非法定检验方法在实验室之间传递的文件化过程Р5Р实验室获得方法及运用过程Р方法验证Р方法确认Р- 用一个性质明确的物质来挑战建立的分析方法Р用一个确定方法来挑战现实的分析环境?专属性,准确度,精密度,LOD,LOQ?一般不需要进行线性,范围,耐用性实验Р8Р方法验证-系统适用性Р容量因子?k' > 2?精密度/进样重复性?RSD  1%, n  5?分离度?Rs  2 (主峰与最近洗脱的色谱峰之间)Р拖尾因子?T  2?理论塔板数?通常 N > 2000Р9Р方法验证- USP<1225>Р类型1?主组份或活性成份定量分析方法?类型2?杂质或降解化合物测定方法?类型3?性能特点之确定分析方法?如溶出度实验?类型4?鉴别试验Р10Р方法验证- USP<1225>Р验证的内容Р类型1Р定量Р限度试验Р类型3Р类型4Р鉴别试验Р准确度Р+Р+Р*Р*Р-Р精密度Р+Р+Р-Р+Р-Р专属性Р+Р+Р+Р*Р+Р检测限Р-Р-Р+Р*Р-Р定量限Р-Р+Р-Р*Р-Р线性Р+Р+Р-Р*Р-Р范围Р+Р+Р*Р*Р-Р类型2Р* 可能需要,具体与特定试验的性质有关。