阳对照? 由于中药制剂中许多化学成分和有效成分不明确,或有效成分虽已明确但又无对照品,此时可采用阴阳对照法进行鉴别。? 阳性对照液制备:把制剂中要鉴别的某味原药材,按制剂的制法处理后,以制剂相同的比例、条件、方法提取,制成该味药的阳性对照液。? 阴性对照液制备:从制剂处方中除去要鉴别的该味药材,剩下各味药则按制剂方法出理后,以制剂相同的比例、条件、方法提取,制成该味药的阴性对照液。? 通过样品和对照品的阳性对照液、阴性对照液在同一条件下的色谱图可判断样品中有无该味药材,并可观察阴性对照液中有无干扰来确定该鉴别的专属性。? 实例:枳实导滞丸中黄连的薄层鉴别 P19Р五、影响薄层色谱鉴别的主要因素? 影响因素较多,例如供试液的净化程度,吸附剂的性能和薄层板的质量、点样(原点)的质量、展开剂的组成和饱和情况、对照品的纯度、展开的距离、相对湿度和温度等。主要的有以下四个方面:?1.样品的预处理及供试液的制备? 中药的成分复杂,未知成分多,在制剂中往往各种成分尽可能多的提取出来,其中既有欲测成分也有“杂质”,常常由于相互干扰或背景污染而难以得到满意的分离效果,甚至难以辨认,因此供试液的净化程度就很关键。? 为了得到较清晰的色谱图,供试液的制备要求:被测成分尽可能多的提取出来,杂质要尽可能多的除去。Р2.薄层色谱的点样? 点样是关键的一步,既关系到能否得到可重现的薄层色谱,也关系到定量结果的准确与否,不良的点样是测定误差的主要来源。?3.吸附剂的活性与相对湿度的影响? 硅胶为亲水性吸附剂,其含水量越高,吸附活性越弱,自点样开始直展开前,薄层板都是暴露在空气中,其活性取决于空气的相对湿度,薄层板在不同的相对湿度条件下,其吸附活性亦不同,致使薄层色谱重现性较差。? 实验室可用适当浓度的硫酸溶液来控制展开时的相对湿度。硫酸溶液的浓度越高其吸湿性越大,使得展开室中的相对湿度越小;反之,则越大。
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