pH2.8酸度下,用偶氮肿III直接显色测定饰。A.3试剂A.3.1硝酸:重1.42和(1+1)A.3.2硫酸:(1)A.3.3硫脉0%(当日配制)A3.4醋酸一醋酸钠缓冲溶液:将醋酸钠20g与冰醋酸400mL混合溶解后用水稀释至IL(如有混浊需过滤)此溶液pH=2.8(在酸度计上调整)A.3.5赓香草酚兰指示剂(0.1%):将O.Ig试剂溶于4.30mL氢氧化钠(0.05N)溶液中,以水稀释至I00mLA.3.6氨水:(1+4)A.3.7偶氮肿III0.05%水溶液。A.3.8钵标准溶液:称取光谱纯二氧化饰0.1228g于250mL锥形瓶中,加水IOmL,过氧化氢(30%)5mL}硫酸(I+1l5mL,加热溶解,煮沸并蒸发至冒白烟。冷却至室温,移人OOOmL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液mLr0.mg钵吸取上述溶液10.OOML于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液mL=-0.0mg%A.4分析方法称取试样。2500g于锥形瓶中,加硝酸(1+15mL,待试样完全溶解后加热煮沸除去氢氧化物取下,冷却至室温,移人50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取此溶液5mL至50mL容量瓶中,加人硫脉(10%IOML,摇匀。滴加赓香草酚兰指示剂一滴,以氨水((1+4)中和至恰变黄色,加人缓冲溶液5mL,摇匀,准确加人偶氮肿11(0.05%)溶液2.OmL,以水稀释至刻度,摇匀。空白溶液:取水5mL,按分析方法加入所有试剂,显色后作空白液。将上述溶液在分光光度计上,于波长65m处,用3cm比色皿,以空白液为参比。测定吸光度,在标准曲线上查出饰含量。A.5标准曲线的绘制于七只50mL容量瓶中,依次加人柿标准溶液(O.Olmg/mLO.OmL0.5mL1.5mL2.OmL2.5mL,3.OmL,加人抗坏血酸5ML,以下操作按分析方法进行。分别测定吸光度,绘制标准曲线。
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