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β-蜕皮甾酮分离制备及其结构修饰

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文档介绍
过理化常数测定,光谱数据分析等,鉴定了这四种化合物均为已知的植物甾酮。分别是肛蜕皮甾酮(20-hydroxyecdysone,a),筋骨草甾酮C(ajugasteroneC,b),2-乙酰基伊蜕皮甾酮(20一hydroxyeedy7sone2-acetate,c),3-乙酰基伊蜕皮甾酮(20-hydroxyeedysone3-acetate,d)。其结构鉴定方法和含量情况详见Table1。Table1TheconstituentsisolatedfromthetotalphytoecdysteroidsinCyanoaaarachnoideaC,B.20-hydroxyeed3,SEine2.acetated20-hydroxyecdysone3-acetateonap.1HNMR5%MRnap.0.5%MRmp.0.5%MR第二节化合物的结构鉴定1.序蜕皮甾酮(20-hydroxyecdysone,副白色针晶(EtOAc.MeOH),mp.240.243℃。10%H2S04乙醇溶液显色为灰绿色。Liebermann-Burchard反应阳性,提示分子中存在甾体母核。UV谱中在242nm处有最大吸收。1HNMR谱中,在66.23(1H,d,J=2I--Iz)有一烯氢质子信号,MR谱中共给出27个碳信号,其中在6166.2及121.7为双键碳信号,660.90的连氧碳区给出6个连氧碳信号(668.2,68.2,69.8,77.0,77.7,84.4),结合其它碳谱、氢谱信号,推测该化合物为27个碳的植物甾酮类化合物。将该化合物的碳谱、氢谱数据与文献【141中的已知化合物20-hydroxyecdysone[(20R,22R)一Z良3肛14d,20,22,25-hexahydroxy-5p-cholest-7--en一6一one]数据比较基本一致,因此推断该化合物为伊蜕皮甾酮。

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