开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。Р 空白试验 除不加试样外,试剂用量和操作同。Р 测定 蒸馏前检验蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。Р 吸收消煮清液于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液,关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。Р 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。统计消耗酸标准溶液的体积mL。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超出,不然应重新测定。Р 分析结果的表述 肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示,按式3计算:РРР ……………………………… 3 式中:c——酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升mol/L;Р V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升mL;Р V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升mL;Р ——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol;Р m——风干样质量,单位为克g;Р X0——风干样含水量;Р D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50。Р 所得结果应表示至两位小数。Р 许可差 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。Р 两个平行测定结果许可绝对差应符合表5要求。Р 表5 氮N/% 许可差/% N ≤ < < N < < N ≥ < 磷含量测定 方法原理 有机肥料试样采取硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子和偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围 1mg/L~ 20mg/L 内,黄色溶液的吸光度和含磷量呈正百分比关系,用分光光度法定量磷。Р 试剂 硫酸ρ。Р 硝酸。Р 30%过氧化氢。Р 钒