。Р3Р16.熔片法对于熔剂有什么要求?Р答:在一定温度下能将试样很快地完全熔融、熔体流动性好、容易浇铸、形成玻璃体、玻璃体Р有一定的机械强度、不易破裂、稳定、不易吸水、熔剂中不含待测元素或干扰元素。Р17.在 XRF光谱分析中,与分析线重叠的干扰来源于?Р答:(1)X 光管特征谱?;(2) 样品中其他元素的同系或非同系谱线?;(3)重元素的高次线或Р其他谱线的逃逸峰; (4)晶体荧光辐射。Р18.制备 X 荧光测定的粉末固体样品,一般采用哪几种方法。各有什么优缺点?Р答:压片法和熔片法。Р压片法快速,但有些岩石、矿物类样品即使磨成很细的颗粒,也是不均匀的。矿物组成复Р杂,要消除矿物效应和颗粒度效应只能通过熔融或制成溶液。可用纯氧化物或用标样加添Р加法制得标样,元素的含量范围可以很大,用理论?α系数校正元素间吸收增强效应也很方Р便,标样还可长期保存。?缺点是消耗试剂,制样时间较长,因稀释降低了强度,并因含Р有大量的轻元素如硼、氧等,背景强度增加,对测痕量元素是不利的。?Sb,As 等元素易挥Р发,影响测定准确度。Р19.制定定量分析方法的基本步骤是?Р答:(1)根据样品和标样的物理形态和对分析精度与准确度的要求,决定采用何种制样方法。Р制样方法一经确认,应了解所确认的制样方法的制样误差,制样误差应小于分析方法对精Р度的要求;Р(2)用标准样品选择最佳分析条件,如?X 射线管管压、管流、原级谱滤光片、晶体、脉冲Р高度分析器和测量时间;Р(3)制定工作曲线;Р(4)用标准样品验证分析方法可靠性及其分析数据的不确定度,以确认所制定分析方法的Р适用范围。Р4Р20.在开启和加载 X 光管电压电流的时候应注意什么?Р答:开启光管时,应逐渐给光管加上电压电流,不可加载过快,尤其是在长时间关闭光管后,Р要先老化光管,于 1 小时内逐渐加载到常规工作功率,而后进入待机状态或是进行分析。Р5
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