,于105~110℃烘Р至恒重的基准草酸钠(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用50mL硫酸溶液(1+9)溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。Р用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中,加75mL硫酸溶液(1+9),用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。Р平行测定4次,同时作空白试验。Р 2.计算公式Р式中: Рc()—标准滴定溶液的浓度,mol/L;РV(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;РV0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;Рm(Na2C2O4)—基准物Na2C2O4的质量,g ;РM()—摩尔质量,67.00g/mol。Р过氧化氢含量的测定Р1.操作步骤Р 用减量法准确称取x g双氧水试样,精确至0.0002g,置于已加有100 mL 硫酸溶液(1+15)的锥形瓶中,用KMnO4标准滴定溶液[c()= 0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色,保持30sР不褪即为终点。Р平行测定3次,同时作空白试验。Р2.计算公式Р式中:Рw(H2O2)—过氧化氢的质量分数,g/kg;Рc()—标准滴定溶液的浓度,mol/L;РV(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;РV0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;Рm(样品)— H2O2试样的质量,g;РM()—的摩尔质量,17.01g/mol。Р注:1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。Р2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。Р3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。Р4. 滴定消耗溶液体积若>50mL,以50mL计算。Р(二)仪器分析考核试题Р紫外-可见分光光度法测定未知物
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