用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次,每次 20ml,合并正丁醇液,用水洗涤 3 次,每次10ml,取正丁醇液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,拌入适量中性氧化铝,水浴上拌匀干燥,加在中性氧化铝柱(200~300 目,1g,内径为 1~1.5cm)上,以甲Р40ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。Р【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则 0101)。【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。Р色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈Р-0.1%磷酸溶液(12:88)为流动相;检测波长为 230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 3000。Р对照品溶液制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每 1ml 含 40μg 的溶液,即得。Р供试品溶液的制备取本品 20 片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细,取Рlg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇 25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 100W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。Р测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl 注入液相色谱仪,测定,即得。Р本品每片含白芍、赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于 0.25mg。【规格】(1)素片每片重 0.3g (2)薄膜衣片每片重 0.33gР6
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