钾溶液10 ml,振摇,静置使分层,弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次,每次Р10 ml。然后,弃去氯仿层,水层移入250 ml具塞锥形瓶中,用蒸馏水约15 ml分3次淋洗分液漏斗,合并洗液与水液。加盐酸40 ml,放冷,用碘酸钾滴定液(装于25 ml滴定管中)滴定至淡棕色,加氯仿5 ml,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色,记录碘酸钾滴定液用量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。Р含量计算:季铵盐氯化物含量可按式(1)或(2)计算:Р (1)Р (2)Р式中:X为季铵盐氯化物,%或mg/L;c为碘酸钾滴定液的浓度,mol/L; Vst为滴定中用去碘酸钾滴定液的体积,mL;M为季铵盐氯化物分子量;m为季铵盐氯化物样品质量,g;V为季铵盐氯化物样品体积,mL。Р注:(1)式为固体样品中季铵盐氯化物含量;(2)式为液体样品中季铵盐氯化物含量。Р3) 四苯硼钠滴定法Р配制氢氧化钠试液(4.3 g 氢氧化钠加蒸馏水溶解成100 ml溶液)、溴酚蓝指示液(0.1 g 溴酚蓝加0.05 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 ml,溶解,再加蒸馏水至200 ml),备氯仿。配制并标定0.02mol/L四苯硼钠滴定液。Р精密称取样品适量(液体样品取适量体积),使其相当于苯扎溴铵约0.25g ,置250 ml碘量瓶中。加蒸馏水50 ml与氢氧化钠试液1 ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4 ml与氯仿10 ml。用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴边摇匀,接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量。重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。同时做空白实验。Р因1 mol/L 四苯硼钠滴定液1 ml相当于0.3984 g 苯扎溴铵,按下式计算其含量:Р (1)Р (2)Р式中:X为季铵盐溴化物含量,%或mg/L;c 为四苯硼钠滴定液的浓度,
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