方程式如下: 3.2 生产工艺流程简介 1 .环合工序在环合反应釜中加入 0.5W 纯化水、 1.1W 水合硫化钠搅拌升温至 60℃, 分批加入 0.17W 硫磺粉, 反应 1.5 小时; 分别加入 2W乙醇和 0.09W 四丁基溴化铵, 升温至 75℃, 缓慢滴加 1W 6,8- 二氯辛酸乙酯(约 2 小时) ,加热回流,反应 8 小时,得环合液(环合液比容约为 1000kg/m3 ) ,冷却至室温待用。 2 .水解工序在上述环合液中, 缓慢加入 20% 的氢氧化钠溶液, 升温至 60℃, 反应 3 小时。将上述反应液减压浓缩除去乙醇,馏出液约为反应液体积的 1/2 。将浓缩液降至室温。然后缓慢加入适量 2mol/L 盐酸,调节体系 pH 值至 2( 加入过程耗时约 1.5 小时)。用 2.5W 乙酸乙酯萃取上述酸化液,有机相用饱和食盐水洗涤分层,再用无水硫酸镁干燥, 过滤, 水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩, 馏出液约为上述有机相体积的 1/2 。将浓缩液缓慢冷却至 10℃以下,结晶、离心,用 0.1W 乙酸乙酯淋洗, 滤饼( 含湿量为 20% ) 转移至干燥器, 在真空度≥ 0.08MPa 条件下干燥,得淡黄色针状粗品(粗品含量≥ 99% )。回收离心母液和馏出液中的溶剂套用, 回收率为 90% , 残留物送至市政处理。 3 .精制工序在脱色釜中依次加入 1W 粗品、 3W 乙酸乙酯、 0.1W 活性炭,加热回流 2 小时,脱碳过滤。将滤液转至结晶釜中,缓慢冷却至 10℃,结晶。经固液分离, 在真空度≥ 0.08MPa 条件下干燥, 得淡黄色针状硫辛酸精品( 含量≥ 99.5% )。回收母液中的乙酸乙酯套用, 回收率为 90% , 残留物送至市政处理。 4 .粉碎包装按要求粉碎、待检。检验合格后,进行内包、外包、入库资料来源:任务说明书 3.3 工艺流程图
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