mL比色管中,于420nm波长,用3cm比色皿,用纯水为参比,测定吸光度。e.绘制标准曲线,从曲线上查出水样中硫酸盐含量。3.2树脂氯甲基化实验方法将静态实验筛选出来的预处理树脂精密称取10g,装入带有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,l4于65℃下溶胀36h后,将反应装置移入超声波清洗器中。分别将预处理后的ZnCl24.08g、NaCl14.00g和铁粉0.21g加入到该反应器中,加入氯甲醚15mL,于50℃温度下,在功率为75W超声环境中反应36h,停止反应。将反应器中的树脂转入砂芯漏斗内,以甲醇和蒸馏水依次各冲洗5次为一个循环,反复检验和冲洗,直至在洗涤树脂的蒸馏水中加入AgNO3无明显的白色沉淀为止,即得到了氯甲基化后的树脂,取1.0g样品于120℃烘干至恒重后备用。3.3氯甲基化树脂氯含量的测定精密称取0.100g改性后的树脂,0.300gKNO3和0.300gNaOH,置于镍坩埚中,反复混合至均匀,将镍坩埚置于泥三角上,用酒精灯加热,使树脂燃烧灰化。待坩埚冷却至室温后放入700℃马弗炉中灼烧3h,停止加热。将坩埚移入干燥器冷却至室温后,转入250mL的烧杯中,加入适量的蒸馏水使坩埚刚好浸没于蒸馏水中,密封烧杯,浸泡15h后将坩埚取出,用蒸馏水反复冲洗坩埚内外10次。将浸泡和冲洗坩埚的蒸馏水合并入500mL容量瓶中,加入100mL0.1mol/LKNO3,用10mol/LNaOH和HNO3将溶液的pH值调节到2.95±0.02的范围内,之后用蒸馏水定容。测定溶液的电位,利用标准曲线计算溶液浓度。总结(1)本课题实验所需条件相对较为安全,没有高压操作要求,很少涉及高温操作,安全性高;(2)实验所需药品均为实验室常备药品,且存放方法正确,符合管理规定;(3)实验操作人有较为丰富的知识、技能储备以及较扎实的实验操作基础,各项实验均能按照正确方法,安全完成。2015年4月12日
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