20ml/min(未抽真空时读数)。将电炉加热至550℃左右,恒温2h,停止加热,关掉真空泵,自然冷却至室温后关掉氮气,取出产品,纯产品为蓝紫色的针状晶体。Р五.样品表征Р 取升华纯化后的样品进行元素分析,用KBr压片法测定IR谱,配制1.0×10-6mol/L的浓H2SO4溶液50ml,测定其紫外可见光谱。РIV 结果与讨论Р结构鉴定Р从该化合物的红外图谱上2923cm-1的肩峰苯环上的C-H的伸缩振动峰,2852cm-1为与仲胺的N-H伸缩振动,1693cm-1,1631cm-1,1467cm-1为骨架的伸缩振动。909cm-1中有一中强峰,是与金属离子相关的特征峰。Р紫外可见光谱中,λmax=212nmРРРРРРРРРРРРР讨论Р 在反应步骤真空升华的方法来提纯酞菁铁中,提纯出的酞菁铁产量较低,而且仍混入杂质不易除去。РV 文献Р武汉大学化学与分子可惜学院实验中心编。综合化学实验。武汉:武汉大学出版社,2003Р沈永嘉主编。酞菁铁的合成与应用。北京:化学工业出版社,2000РM Hanak, et al. Coord Chem Rev,1988(83):115Р张铺良等。合成化学,1997(5):26Р土田英俊等编,方世壁等译。高分子络合物的电子功能。北京:北京大学出版社,1993РO Schneider,et al. J Chem Soc, 1934.1022~1033РHaruhiko Jomada, et al. Chem Lett, 1983.313РC F Van Nostrum, et al. Inorg Chem, 1996(35):959~969Р王静秋等编。无机化学专业实验。1987Р大学化学实验改革课题组编。大学化学新实验。兰州:兰州大学出版社,1993Р武汉大学化学系无机化学教研室编。无机化学实验(第二版)。武汉:武汉大学出版社,1997