X形式)。以最大激发波长为激发波长,再测发射光谱,保存em谱图(FDS和DX形式),用ORINGIN绘图。测定过程中需要注意的事项。因为仪器光源在测定过程中会起到干扰的作用,会产生本征峰、倍频峰和半频峰,例如采用350nm的波长来激发样品,测定的发射光谱中会在350nm出现一个很强的本征发射峰;同时在700nm会出现一个比较强的半频发射峰。如果监测612nm的发射来测定激发光谱的话,就会在612nm出现一个很强的本征激发峰;同时在306nm会出现一个倍频激发峰。这四种发射或者激发峰都是由于仪器的光源引起的,所以测定过程中要注意,不要把这四种峰作为样品的发射或者激发峰来处理。为了消除这些峰位,可以在出射口加载滤光片,以除去由于仪器光源所造成的影响。(3)紫外分析打开电脑,以及紫外分管光度计的电源,预热10分钟。打开UV软件。洗净比色皿,在两个比色皿中加入纯溶剂(二氯甲烷溶液)。设定测量条件(本实验,狭缝宽为0.5nm,扫描速度600nm/min),点击ZERO(基线调零)-baseline(走基线)-measure(看谱图)。若背景扣除效果较好,则可测样品,若效果不好,可能是没洗干净比色皿,重新洗涤干净后再做一遍。以二氯甲烷为溶剂,配制浓度为10-5mol/L的溶液作为待测试样。取出一个比色皿,加入待测溶液,设定测量条件(本实验,狭缝宽为0.5nm,扫描速度600nm/min)-点击ZERO(基线调零)-measure(看谱图)。将所得谱图保存成DX格式,用ORINGIN绘图。(4)红外光谱分析为了证明自己制备的样品的化学式是否就是所设想的稀土配合物,可以做红外光谱进行表征,红外光谱用KBr压片法进行测定。波长范围4000~400cm-1。要求:需要测定配体单体和稀土配合物各自的红外谱图,观察特征官能团的存在和位移情况,并进行分析。谱图分析1、荧光谱图:A.(Eu)ex光谱图
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