硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查,如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围(控制限),应按上述步骤重新标定仪器,并重新测定自上次检查以来的样品。6.5.2.5结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时,全硫质量分数按式(1)计算:…………………………(1)式中:St,ad—般分析兰碳样中全硫质量分数,%;m1—库仑积分器显示值,单位为毫克(㎎);m—兰碳的质量,单位为毫克(㎎);6.5.2.6方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性和再限性如表2规定表2库仑滴定法测定煤中全硫精密度全硫质量分数St/%重复性限St,ad/%再限性临界差St,d/%≤1.500.050.151.50(不含)~4.000.100.25>4.000.200.356.5.3艾氏卡法(仲裁法)6.5.3.1原理将兰碳样与艾士卡试剂混合灼烧,兰碳中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。6.6.3.2试剂和材料6.5.3.2.1艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2㎜后,保存在密闭容器中。6.5.3.2.2盐酸溶液:(1+1),1体积盐酸(GB/T622)加1体积水混匀。6.5.3.2.3氯化钡溶液:100g/L,10g氯化钡(GB/T652)溶于100mL水中。6.5.3.2.4甲基橙溶液:2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。6.5.3.2.5硝酸银溶液;10g/L,1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色平中。6.5.3.2.6瓷坩锅:容量为30mL和(10~20)mL两种。6.5.3.2.7滤纸:中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸(GB/T1914)6.5.3.3仪器设备
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