法)概述:此法是一种以氟化氢和氨为原料,气液相一步合成电子工业专用氟化铵的方法,其特征是,经过净化处理的气态氟化氢和气态氨在控制流速下同时通入盛有溶剂的反应容器中,借助对反应物pH值的控制使之最终生成氟化铵。该法的生产周期短(8天),排放的氟化氢和氨气的废气少,成品氟化铵的铜离子杂质含量低于0.0005%。操作过程如下:反应前让工业氟化氢通过含有高锰酸钾、氟化钾的硫酸洗涤液除去二氧化硫、氟硅酸、氟化钾、金属离子,工业级氨气通过含有高锰酸钾、EDTA的纯水洗涤瓶,除去还原性杂质和金属离子。为防止工业氟化氢纯化程度不够,可以在18-24℃之间,加热氟化氢钢瓶,气化掉15KG氟化氢后,再让氟化氢经过洗涤瓶后参与反应,直到氟化氢钢瓶中剩余15-18kg氟化氢,此时氟化氢中金属离子含量较高,不宜反应。在内置以水冷却的银子盘管的800L塑料容器中,加入300KG去离子水(也可以是氟化铵母液),通入纯化后的氟化氢气体和氨气,控制速度在12-16kg/h,并保持氟化氢气体和氨气通入的速度相同,在搅拌下两气体在液相中反应,反应重点控制在pH4-6.5,停止通入气体后继续搅拌1h,自然冷却至室温,脱水,得到氟化铵晶体。图2.1电子级氟化铵生产流程图氟化氢纯化瓶电子级氟化铵液氨高纯水反应器纯化瓶常温气化常温气化超净过滤包装Copyright@6chemInc思试剂有限公司于07年申请电子工业专用氟化铵的合成技术成果。2.3电子级氟化铵的生产标准氟化铵生产依据国家标准《GBT1276-1999化学试剂氟化铵》,但电子级氟化铵并没有统一的国家标准。国际SEMI(SemiconductorEquipmentandMaterialsInternational)标准化组织根据高纯试剂在世界范围内的实际发展情况,按品种进行分类,每个品种归并为一个指导性的标准,其中包括多个用于不同工艺技术的等级,具体见下表。
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