钾的硫酸洗涤液除去二氧化硫、氟硅酸、氟化钾、金属离子,工业级氨气通过含有高锰酸钾、EDTA 的纯水洗涤瓶,除去还原性杂质和金属离子。为防止工业氟化氢纯化程度不够,可以在18-24 ℃之间,加热氟化氢钢瓶,气化掉 15KG 氟化氢后,再让氟化氢经过洗涤瓶后参与反应,直到氟化氢钢瓶中剩余 15-18kg 氟化氢,此时氟化氢中金属离子含量较高,不宜反应。在内置以水冷却的银子盘管的 800L 塑料容器中,加入 300KG 去离子水(也可以是氟化铵母液),通入纯化后的氟化氢气体和氨气,控制速度在 12-16kg/h ,并保持氟化氢气体和氨气通入的速度相同,在搅拌下两气体在液相中反应,反应重点控制在 pH4-6.5, 停止通入气体后继续搅拌 1h,自然冷却至室温,脱水,得到氟化铵晶体。电子级氟化铵技术与市场调研报告( 2010 ) 20 10 Technoic and Market Research Report of Ammonium fluoride ( MOS ) Copyright @ inc. 200 8-2012 中国化工投资网( ) 六鉴网( ) 10 图2 .1 电子级氟化铵生产流程图氟化氢纯化瓶电子级氟化铵液氨高纯水反应器纯化瓶常温气化常温气化超净过滤包装 Copyright@6chem Inc 爱思试剂有限公司于 07年申请电子工业专用氟化铵的合成技术成果。 2.3 电子级氟化铵的生产标准氟化铵生产依据国家标准《 GBT 1276-1999 化学试剂氟化铵》,但电子级氟化铵并没有统一的国家标准。国际 SEMI (Semiconductor Equipment and Materials International )标准化组织根据高纯试剂在世界范围内的实际发展情况,按品种进行分类,每个品种归并为一个指导性的标准,其中包括多个用于不同工艺技术的等级,具体见下表。