液漏斗中,再加入15g叔丁醇(19mL,0.2mol)[2],不塞顶塞轻轻旋摇1分钟,然后塞上顶部塞子(注意使塞子的出气槽与漏斗颈部的出气孔错开),按照图2.4所示方法将漏斗倒置,并打开活塞放气一次。关闭活塞轻轻旋摇后再打开活塞放气。重复操作数次后漏斗中不再有大量气体产生,可用力振摇。共振摇约六七分钟,最后一次放气后将漏斗放到铁圈上。旋转顶部塞子使出气孔与出气槽相通,静置使液体分层清晰。用一支盛有约1~2m1清水的试管接在分液漏斗下部,小心旋转活塞将2~3滴液体放入试管中,振荡试管后静置观察试管内液体是否分层,并据以判断分液漏斗中哪一层液体是水层。分离并弃去水层。依次用15mL水、10mL5%碳酸氢钠溶液[3]15m1水洗涤有机层,至用湿润的石蕊试纸检验呈中性。将粗产物转移到小锥瓶中,加入2~3g无水氯化钙,塞住瓶口干燥半小时以上,至液体澄清后滤入25mL蒸馏瓶中,水浴加热蒸馏,用冰水浴冷却接收瓶,收集49℃~52℃馏分[4]。得量15g左右,收率78%~86%。本实验约需3~4小时。注释:[1]化学纯浓盐酸能获得良好结果。不可用工业盐酸。[2]叔丁醇熔点25℃,沸点82.3℃,常温下为粘稠液体。为避免粘附损失,最好用称量法取料。若温度较低,叔丁醇凝固,可用温水浴熔化。[3]用碳酸氢钠溶液洗涤时会产生大量气体,应先不塞塞子旋摇至不再产生大量气体时再塞上塞子按正常洗涤方法洗涤,仍需注意及时放气。[4]如果在49℃以下的馏分较多,可将其重新干燥,再蒸馏。思考题:如何正确使用分液漏斗?(二)超临界流体萃取一实验原理超临界流体是指热力学状态处于临界点(Pc,Tc)之上的流体,临界点是气、液界面消失的状态点。超临界流体萃取过程的实质是通过改变流体的密度以改变流体的溶解能力,从而实现物质的萃取和分离。图1给出了一般物质的对比压力与对比密度之间的关系。由图1中可知,物质在临界点的特征为:
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