.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。Р§B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。Р§C.各种气体的输入压力是否正常。Р§D.各种气体的流量是否正常或出现变化。Р§E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。Р§F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查Р▲注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。Р谱图分析(三)Р▲出刀形峰:Р⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。Р§A.减少样品的进样量。Р§B.提高色谱柱箱的温度。Р§C.改用较大内径的色谱柱。Р§D.增加固定液的涂层的厚度。Р§E.选用样品的溶解度较高的固定液。Р§F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。Р Р谱图分析(四)Р▲出钝峰:Р⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。Р§A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。Р§B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。Р§C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。Р§D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。Р§E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。Р谱图分析(五)Р▲出怪峰:Р⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。Р§A.溶剂中是否混入了杂质。Р§B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。Р§C.隔膜清洗流量是否正常。Р§D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。Р§E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。Р§F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。Р§G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。
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