间和温度。Р3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。Р4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。Р5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。Р仪器、试剂Р1.主要仪器Р分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。Р2.试剂Р(1)0.136mol/LK2Cr2O7-H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml,并不断搅拌,每加入200ml时,应放置10—20分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用。Р(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]80g,溶解于蒸馏水中,加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml,然后加水稀释至1L,此溶液的标准浓度,可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。Р(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
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