19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。Р标定:Р准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。Р1.2测试步骤Р⑴准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g掩蔽剂Hg2SO4(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CI-与Hg+完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,即CI‐的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),加入5.00ml重铬酸钾消解液,加5.00m1催化剂H2SO4-Ag2SO4,摇匀。Р⑵旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。Р⑶按下面方法操作,对样品进行消解。Р ①消解样品数及消解时间表(见下表) Р名称Р化学需氧量(CODcr)Р样品数量(个)РnР消解时间(分+秒)Р(n+2)分+(n×10)秒Р ②装置操作方法Р ①将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧,均匀放置在装置转盘外圈,关好炉门;Р ②按“暂停/取消”键一次;Р ③作CODcr消解时按“CODcr”一次;Р ④按上表规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间;Р ⑤按“启动”键一次开始进行消解。Р⑥消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中),用滴定法测出CODcr值。Р1.3 滴定法Р 将样液转移到150ml锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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