高效液相色谱仪期间核查操作规程

min;Р Fmin---同一组测量中流量最小值,mL/min;Р ----同一组测量中流量的算术平均值,mL/min。Р5.4.1.3注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可Р 以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少Р 要等5min待流量稳定后,方可收集流动相。Р5.4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查Р5.4.2.1 技术要求Р 基线漂移≤1.0×10-4AU/hР 基线噪声≤1.0×10-5AUР5.4.2.2设置紫外吸收波长254nm连接1V/AU档,满刻度吸光度单位为2伏特。流Р 动相100%甲醇,流量1.0mL/min,参比池为空气,开机待基线稳定后,记Р录10min,计算基线漂移和噪声。РNd=KBР式中:Nd----检测器基线噪声РK-----衰减倍数РB-----测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AUР5.4.3定性、定量测量重复性的检查Р5.4.3.1技术要求Рa. 定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性≤1.5%Рb. 定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量≤3.0%Р5.4.3.2选择一种适当的标准溶液(eg:萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析Р 样品,记录保留时间和峰面积,连续测量8次,按式(3),计算相对标准Р 偏差RSD(%)。РRSD定性(定量)=……………….(3)РRSD定性(定量)即为定性定量测量重复性相对标准偏差。Р式中:----第i次测得的保留时间或峰面积;Р ----n次测得结果的算术平均值;Р I----测量序号;Р n----测量次数。Р6. 核查结果与处理Р6.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检合格后方可使用。Р6.2 发现性能达不到规定要求,应做好记录,按《设备管理程序》执行。Р6.3 本仪器核查周期为一年。Р7.相关记录Р7.1高效液相色谱仪核查记录