60分钟(注:不能直接用有机溶液冲洗,盐类易析出,堵塞色谱柱,造成色谱柱永久性损坏;所用水最好是重蒸馏的水,必须抽滤和脱气)。Р (11) 不含盐的流动相冲洗方法:每天操作结束后,先用流动相冲洗约10~15Р 分钟,再用含5%甲醇的水冲洗10~20分钟,最后用高浓度甲醇(含甲醇85%以上)溶液或纯甲醇冲洗,时间约20~30分钟(注:不能直接用纯水冲洗,易造成流动停止)。Р 2. Ultimate 3000分离单元的维护Р (1) 流动相使用不要超过两天,尤其是夏天,最好每天新鲜配制以免微生物的生Р 长。Р (2) 腐蚀性溶剂或缓冲液在泵内存放不可过夜,否则溶剂会对泵起腐蚀作用。使Р 用腐蚀性物质后要冲洗,先用水后用甲醇。Р (3) 系统短期不使用,应该在每次使用后冲洗系统30分钟以上。Р 3. 检测器的维护Р (1) 异常峰和噪音:对于异常峰和方形峰以及噪声异常增大现象,表示光源灯已Р 到极限,应更换并检查上述现象是否消失。若流动相被污染,也会出现异常峰和方形峰的情况。流动相内混有气泡可出现流动池内有气泡的现象,气泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指紧压流动池出口的连接管,使池内增压,如此反复3~4次,气泡即可冲走。注意不应使流动池压力增加太多,以免破裂。流动池漏液或池出口反压过大,环境温度起落大(如直接有风吹在示差折光检测器上),都可能发生流动池漏液,池出口反压过大及温差大的现象。若流动池出口反压太大,可检查流路是事畅通,或更换内径粗一些的出口连接管。Р (2) 基线漂移:样品池、参比池被污染,可用溶剂清洗检测池,但所用溶液和原Р 来使用的流动相互溶,或采用溶剂过度的方式。若池子太脏,可用Р5%HNO3和蒸馏水清洗。另外,色谱柱污染,不断有杂质从柱上洗下,也会引起检测Р 器讯号的噪音和漂移。环境温度变化也会引起漂移。Р 十、相关记录Р 记录好设备使用及日常维修、保养记录。
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