mL、20 mL、25 mL;РB.4.4 水浴锅;РB.4.5 天平:精度0.001g;РB.4.6 10 mm吸收池;РB.4.7 分光光度计。РB.5 试验步骤РB.5.1 甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制РB.5.2.1 1 mg /mL 甲醛溶液的制备:取2.8 mL甲醛(浓度约37%),用水稀至1000 mL,用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度,用于制备标准稀释液。РB.5.2.2 10μg / mL标准稀释液的制备:临用前,移取约10 mL按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液,稀释至1000 mL,制成10μg / mL的标准稀释液。РB.5.1.3 甲醛标准溶液的配制:按下列规定量取10μg / mL的标准稀释液,稀释至100 mL后制备一组甲醛标准溶液,见表B.1。Р表B.1 甲醛标准溶液的配制Р取样量/ mLР(10μg / mL标准稀释液)Р稀释后甲醛浓度(10μg / mL)Р1Р0.1Р5Р0.5Р10Р1Р15Р1.5Р20Р2Р25Р2.5РB.5.1.4 标准工作曲线的绘制Р分别吸取5 mL按B.5.1.3配制的甲醛标准溶液,各加1 mL乙酰丙酮溶液,在100℃的沸水浴中加热,保持3 min,冷却至室温后取出用10 mm吸收池(以水为参比)在分光光度计412 nm波长处测定吸光度。Р以5 mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs。РB.5.2 试样的处理Р 称取搅拌均匀后的试样2g置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀,再加200 mL水,在馏份接收器皿中预先加入适量的水,浸没馏份出口,馏份接收器皿的外部加冰冷却(蒸馏装置见图B.1)。加热蒸馏,收集馏份200 mL,取下馏份接收器皿,把馏份定容至250 mL。蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。
全文预览
