成为绿色化学的重要研究内容。其中,室温离子溶液RTIL用作化学反应介质的研究已经发展成为绿色化学的主要分支。在许多催化和有机反应中,RTIL的应用往往能够带来其他分子溶剂无法比拟的效果。Р根据熊艳峰等人的研究,利用【trEtHAm】Cl-XAlCl3离子液体做催化剂应用于有机硅高沸物催化裂解的反应。通过研究不同离子液体的酸性,以及CHCl3:高沸物:IL之间的摩尔比,得出当三者比例为1.5:1:1时,组成为【trEtHAm】Cl-0.67AlClР3的离子液体具有较好的催化裂解效果,其高沸物的裂解率及单体的总收率分别达到59.6%,40.8%。Р实验方案:采用离子液体催化高沸物裂解。Р离子液体的制备:Р在圆底烧瓶中加入三乙胺50.6g,冷水冷却,搅拌下滴加55g浓盐酸,加完后,充分搅拌使反应物混合均匀。反应结束后,先于100℃烘干,再于110—120℃烘干至恒重,烘干时不时用玻璃棒搅拌并通风以移走水分和多余反应物,得三乙胺盐酸盐(【trEtHAm】Cl 66.1g。Р 在圆底烧瓶中安装搅拌器,通入干燥N2,加入26.67g无水AlCl3,分批加入三乙胺盐酸盐,加完季铵盐后保持60℃左右搅拌3h,制得透明无色【trEtHAm】Cl_XalCl3离子液体,其中X=0.67(X为离子液体中AlCl3的摩尔分数。Р2、离子液体催化裂解高沸物Р 按设计的计量比加入离子液体、高沸物、三氯甲烷,加热回流,反应结束后,反应混合物分为两层,下层为无色透明液体,主要为单硅烷产物及未反应完全的高沸物、三氯甲烷等,上层为离子液体。分出下层清液,常压下于160℃以下蒸出样品,将所得液体分段蒸出,粗略分离出未反应的三氯甲烷和产品,上层离子液体用少量石油醚萃取三次,合并有几层,蒸馏出少许产物与前述产物合并,计算单次单体收率及高沸物转化率。下层液蒸得的高沸物和三氯甲烷可用于新反应。Р 专利中的设备流程图:
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