光光度法Р 一、原理Р 污泥样品于氢氧化钠熔融,将污泥中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性正磷酸盐,用水和稀硫酸溶液熔块,在规定条件下样品试液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用分光光度法定量测定。Р 二、样品制备Р 准确称取(风干并通过80目-100目的金属筛)样品0.100g至0.2500g,小心放入镍坩埚底部,勿粘在壁上。加入无水乙醇3-4滴,润湿样品,在样品上平铺2gNaOH。将坩埚放入高温电炉,升温至400℃左右时,切断电源暂停15min;然后继续升温至650℃,并保持15min,取出冷却。加入Р80℃水10ml,待熔块溶解后将溶液用无磷定性滤纸过滤后无损失转入100ml容量瓶,同时用硫10ml硫酸溶液和水多次洗坩埚,洗涤液也过滤后一并移入容量瓶,冷却。定容待测。同时制备空白试液。Р 三、测试程序Р 1、校准曲线Р 在50ml容量瓶中,分别加入5mg/L磷标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,同时加入显色测定所用样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2至3滴,并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,加水定容。于15℃温度以上放置30min,与波长700nm,1cm比色皿,以空白试液为参比,测试吸光度,绘制标准曲线。Р 2、样品测定Р 吸取样品试液2ml至10ml加水总体积约3/5处,加入二硝基酚指示剂2至3滴,并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,加水定容。于15℃温度以上放置30min,与波长700nm,1cm比色皿,以空白试液为参比,测试吸光度。从校准曲线上查得相应总磷浓度。Р 3、结果计算Р w=C×V1×V2/[m×1-f)]/V3Р w:污泥样品总磷的含量,单位mg/kgР m: 称取污泥样品质量,单位gР C:从校准曲线上查得总磷的含量,单位mg/L
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