热至多聚甲醛完全溶解,生成半缩醛。Р(2)缩合反应Р在解聚液中加入甘氨酸,甘氨酸与半缩醛缩合,生成缩合中间体。Р(3)酯化反应Р在缩合反应中生成的一元取代物和二元取代物中加入亚磷酸二甲酯,进行酯化反应,生成一元取代酯化物或二元取代酯化物,或称之为合成液。Р(4)酸解反应Р脱醇的酸解反应是生产草甘膦的最后一个反应,升温的快慢以及时间的长短对草甘膦的产生至关重要。草甘膦原母液的酸解是个放热反应,并产生大量的氯甲烷气体。Р85℃以后,碳氮键断裂,吸收大量的热。Р(5)结晶置换Р由于过量的盐酸会溶解一部分草甘膦,因此在结晶釜中加入适量的氢氧化钠,可以将溶解部分的草甘膦置换出来。若加入的氢氧化钠过量,同样会溶解草甘膦,同时放出大量的热。Р(6)三乙胺中和Р由于母液中含有大量的三乙胺的季胺盐,通过加入氢氧化钠可以将三乙胺置换出来。Р5.3 工艺流程方框图Р5.4 工艺流程叙述Р检查各设备正常,反应系统无水份,各原料计量槽备好料,将计量好的甲醇和三乙胺加入合成反应釜,再将多聚甲醛投入反应釜中,缓慢升温,控制温度,待多聚甲醛完全溶解后,加入计量好的甘氨酸,待反应完全,加入计量好的亚磷酸二甲酯。反应结束,将物料打入平衡槽中,开启脱溶釜夹套冷却水和搅拌,待温度下降后,加入计量好的盐酸,继续搅拌加入平衡槽中的合成物料,关闭夹套水,开启蒸汽加热升温,脱溶剂甲醇、付产品甲缩醛及部分盐酸,反应结束后加水降温放入结晶反应釜中,然后加碱进行中和,搅拌降温,静置后放入吸滤槽中,得到湿粉。湿粉去烘房干燥后包装入库或去水剂配制岗位进行制剂配制。反应过程中产生的氯甲烷进入氯甲烷回收系统。Р6 主要工艺控制指标一览表Р表10 主要工艺控制指标一览表Р岗位Р序号Р指标名称Р控制指标Р合Р成Р1Р解聚温度(℃)Р52 ± 2Р2Р加成温度(℃)Р41 ± 2Р3Р缩合温度(℃)Р51±2Р4Р冷却后温度(℃)Р≤35℃
全文预览
