05MEDTA;Р 2)氨-氯化铵缓冲溶液;Р 3)铬黑T指示剂0.5%(乙醇溶液)。Р (3)测定方法:准确量取100mL水样,注入250mL锥形瓶中,加入5~3mL氨缓冲液,加2~3滴铬黑T指示剂,摇匀,溶液呈酒红色,用0.005MEDTA标准溶液滴定,终点呈蓝色,记下EDTA消耗体积为amL。硬度按下式进行计算:YD= 式中:YD—硬度,mmol/L;M— EDTA的摩尔浓度;V—水样体积,mL;2— EDTA的一个摩尔数是两个克当量数。Р (4)注意事项:Р 1)测定一般生水、自来水硬度时,用铬黑T作指示剂,用0.005MEDTA溶液滴定;测定软水、给水硬度时,用铬蓝K作指示剂,用0.005MEDTA标准溶液滴定。用铬蓝K作指示剂不仅终点灵敏度高,同时也不会因为过滴而带来误差。Р 2)指示剂量不宜过多,因为指示剂本身是蓝色,加入量过多会掩蔽Р 终点,给分析带来误差。Р 3)若水样呈酸性,应先用NaOH中和以后再进行测定;若水样呈酸性,应事先用H2SO4中和后再进行滴定。Р 4)对于碳酸硬度较高的水样,一般应少取水样稀释后进行测定。如果有条件,取样以后应先加入EDTA标准溶液的80%,再加缓冲溶液、指示剂。用EDTA标准溶液进行滴定,计算时EDTA的体积应包括事先加入的试剂的体积。5)滴定过程中如果发现滴不到终点,或者指示剂加入以后溶液呈灰紫色,可能是Fe3+离子干扰。遇到这种问题,可另外取样,首先加入2~3滴三乙醇胺,摇匀,再加入缓冲溶液,指示剂用EDTA滴定。如果用三乙醇胺掩蔽不了,终点仍然不明显,可能是Cu2+离子干扰,可另外取样,加三乙醇胺和硫尿联合掩蔽,再进行滴定。6)测定硬度时,PH=10±0.1,如果大于10,溶液中部分金属水解会产生沉淀,测定结果偏低;如果小于10,在滴定过程中的电离度受到影响,结果终点拖长,严重时滴定过程中溶液一直呈红色,滴不到终点。
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