硅胶管要插入锥形瓶的溶液中。Р 称取约0.3g试样,精确到0.0002g. 将试样置于以烘干的石英蒸流管中,勿将试料粘附于管壁Р,向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液摇动后加入5mL磷酸,套上麽口塞,摇动带试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,将期温度控制在250-260℃的测氯装置炉膛内,迅速地将硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。开动气泵,调节气流速度在100-200mL/miN.蒸馏12分钟后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架上。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1-2滴溴芬蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量一滴,再加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。。Р结果表示与计算:Р (w )Cl-=Р式中:Cl-——氯离子的质量分数,%РTCl- ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫升数,单位为毫克每毫升。РV1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升。РV2——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升。Рm——试样的质量,单位为克。Р 测定注意事项:Р(1)试样量应根据氯含量确定,将准确至0.0002g.Р 氯含量〈0.2﹪时,称(0.3-0.5)g试料。氯含量(0.2-1.0)﹪Р称(0.3-1.0)g试料。Р(2)称量的试料置于烘干的石英蒸馏管中,勿使试样粘附干燥壁。Р(3)加入过氧化氢和磷酸,待试样分解产生的二氧化碳气体大部逸出后,立即盖上磨口塞,先连出气口,后连进气管。Р(4) 进行式样分析是,同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入试样,按相同的测定步骤进行试验,计算时对得到的测定结果进行校正。Р(5)空气中无氯离子存在,用去离子水。
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