烧,使样品中的硫转化为二氧化硫,并由载气带入滴定池内,二氧化硫与池内I3-反应,并由指示-参比电极对指示出这一变化,并将讯号输送给微库仑计放大器,由后者输出相应的电流到电解阳极-电解阴极电极对,使滴定池中I3-恢复到滴定前的浓度,根据消耗的电量,由法拉第电解定律即可求出试样中硫含量。Р2.6.2仪器Р2.6.2.1微库仑仪Р2.6.2.2微量注射器Р2.6.3试剂Р2.6.3.1碘化钾A.RР2.6.3.2冰乙酸A.RР2.6.3.3碘A.RР2.6.3.4苯(不含硫):A.RР2.6.3.5叠氮化钠Р2.6.3.6二丁基硫或噻吩Р2.6.3.7去离子水Р2.6.3.8氮气Р2.6.3.9氧气Р2.6.3.10硫标样Р2.6.4准备工作Р2.6.4.1电解液的制备:Р将0.5克碘化钾和0.6克叠氮化钠用去离子水溶解后转移到1000毫升容量瓶中,加入5毫升冰乙酸,用水稀释至刻线,储存于棕色瓶置于暗处。Р2.6.4.2硫标准储备液的制备:Р称取0.4562克二丁基硫,用苯稀释至100毫升,得1000ng/ul的硫标样。Р2.6.5测定步骤Р2.6.5.1开仪器Р2.6.5.1.1按仪器说明书要求,先把带石英管的燃烧炉接通电源升温至符合测定要求的温度,然后把装有电解液的电解池与石英管连接,接通氮气和氧气。Р2.6.5.1.2接通微库仑仪放大器及显示器,打印机或记录仪。用新鲜的电解液不断冲洗电解池,使偏压达到测定要求,待基线稳定后可进行测试。Р2.6.5.2测样Р2.6.5.2.1标样测定Р根据样品中的含硫量选择含硫接近的标样进行多次测定,使转化率大于80%即可。Р2.6.5.2.2样品测定Р吸取与标样相同体积的样品进样,以三次以上的平均值作为结果报出。Р注:如果样品中硫含量很低,可适当加大进样量,以减少测定误差。硫含量过高的样品,可用不含硫的苯进行适当稀释后进样。Р2.7中性试验
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