色谱法Р 2 原理Р 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。Р 3 试剂Р 本标准所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR),水为蒸馏水。Р 3.1 正己烷。Р 3.2 氯化钠。Р 3.3 层析硅胶(或海砂)。Р 3.4 50g/L亚硝酸钠溶液。Р 3.5 100g/L硫酸溶液。Р 3.5 环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠>98%):精确称取1.0000g环己Р 基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。Р 4 仪器Р 4.1 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。Р 4.2 旋涡混合器。Р 4.3 离心机。4.4 10μL微量注射器。Р 4.5 色谱条件Р4.5.1 色谱柱:长2m,内径3mm,U形不锈钢柱。Р 4.5.2 固定相:Chromosorb W AW DMCS80~100目,涂以10%SE-30。Р 4.5.3 测定条件Р 柱温:80℃;汽化温度:150℃;检测温度:150℃。Р 流速:氮气40 mL/min;氢气30 mL/min;空气300 mL/min。Р 5 样品处理Р 5.1 液体样品:摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去,含酒精的样品加40g/L 氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样。Р 5.2 固体样品:凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。Р 6 分析步骤Р 6.1 试料制备Р 6.1.1 液体试样:称取20.0g试样于100 mL带塞比色管,置冰浴中。Р 6.1.2 固体试样:称取2.0g已剪碎的试样于研钵中,加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状,经漏斗倒入100 mL容量瓶中,加水冲洗研钵,并将洗液一并转移压容量瓶中, 加水至刻度,不时摇动,1h后过滤,即得试料,准确吸取20 mL于100 mL带塞比色管,置冰浴中。
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