直接滴定,如磷酸氯喹、磷酸可待因- 10 -- (3 )硫酸盐有机碱的硫酸盐,在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。可直接滴定,目视终点和电位滴定指示终点灵敏度较差,用较大量的醋酐代替冰醋酸可提高灵敏度。(4 )硝酸盐因 HNO3 具有氧化性,可使指示剂变色,一般电位法指示终点。如硝酸士的宁、硝酸毛果芸香碱。(5 )有机酸盐由于有机酸系弱酸,被高氯酸置换出的 HA ,对滴定无干扰,能直接滴定。若被置换出的有机酸不溶于冰醋酸, 应先将样品碱化, 有机溶剂提取游离碱后, 再用非水碱量法测定。 14 、简述碘量法测定维生素 C 的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响? 答: 原理: 维生素 C 在醋酸酸性条件下, 可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积即可计算维生素 C 的含量。用新沸放冷的水溶解样品,是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。酸性溶液中( HAc 2 HSO 4 H3 PO3 ) 维生素 C 受空气中氧的氧化较慢。维生素 C 注射液中有亚磷酸盐抗氧剂,滴定前加入丙酮或甲醛掩蔽。 15 .维生素 A 的含量测定方法及判断方法。判定方法: 三氯化锑反应条件无水无醇紫红蓝色?????? 3 SbCl VitA CHCl 3 测定方法: 第一步: A 的选择选择依据:所选 A 值中杂质的干扰已基本消除第二步:求( 注意: )C 为混合样品的浓度第三步:求效价换算因数由纯品计算而得: )(% cm 1 样?l (%) C A %)( cm 1???样)()(% cm 1 % cm 1 纯样???换算因数) 效价( 样样??%)( cm 1 )(Eg/ IU %)( cm 1E g/ IU 纯) 效价( 换算因数= 醋酸酯维生素 Ag344 .0 IU 1??2907000 g344 .0 g10 1g/ IU 6?????) 效价(
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