oro-benzophenone)的制备:Р在装有搅拌,回流冷凝器、滴液漏斗和温度计(仪器都须经过干燥无水)的500毫升三颈瓶中,依次加入二苯酮20克、环己烷240毫升,在不断搅拌下,滴加氯乙酰氯8.6毫升,控制反应温度在28℃左右,滴加完后,将水浴温度提高到81℃,继续回流3小时,反应中有大量氯化氢气体产生。反应完毕,除去水浴,用冷水降温,待出现黄色结晶,用水浴冷却至10℃以下,抽滤,滤饼用乙醇洗一次,再用水洗到PH=7,最后用乙醇洗两次,抽干,干燥,得浅黄色2-氯乙酰胺基-5-氯二苯酮结晶(简称酰化物)25克,熔点:117~118℃,收率94%。Р(4)7-氯-5-苯基-苯骈二氯杂草酮(7-Chloro-5-yl-benzodiaze)的制备:Р在250毫升圆底烧瓶中,加入酰化物10克、乌洛托品和碳酸铵适量、乙醇100毫升,装置回流冷凝器,在97~107℃的油浴上,加热回流15小时,停止加热,冷后,加入活性炭0.5克,回流半小时,趁热过滤,滤液浓缩至瓶壁有结晶出现,冷却,抽滤,滤饼用甲醇洗,然后用水反复洗,再用少量甲醇洗,干燥,即得7-氯-5-苯基苯骈二氯杂草酮(简称环化物)5.7克,熔点:213~215℃,收率65%。Р(5)安定(Diazepam)的制备:Р在250毫升三颈瓶中,加入10%氢氧化钠溶液17毫升、水53毫升,不断搅拌下加入环合物10克,加热至50.再加乙醇63毫升,使全部溶解,温度降至28 ℃,开始滴加硫酸二甲酯5.2毫升,温度保持在26~30℃,反应期间滴加40%氢氧化钠溶液,使PH维持在10.5,继续搅拌一小时,得米黄色圆球状结晶,冷冻,抽滤,滤饼用水洗至中性,得安定粗品8.8克,熔点:125~126℃,收率83.8%.Р将上述安定粗品溶于4.5倍量丙酮中,用活性炭脱色,冷冻,结晶,得浅黄色安定精品7.4克,熔点:131~132℃。收率70.4%。
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