0. 1. 1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪,了解质谱干扰和基体干扰的原理,并 能进行干扰校正。Р10. 1.2每批试料分析时,应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和 控制。Р10. 1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。Р10. 1. 4如果被分析物浓度足够高,应进行逐级稀释(稀释后,最小浓度应至少为10倍方法检岀限)。Р10. 1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标 的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%〜120%。如果超过此偏差,应分析并查明漂 移原因。Р10.2控制样品的数量Р每批试料分析时.按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。Р10.3控制指标Р10. 3. 1校准工作曲线的相关系数『$0.999。Р10. 3.2其他控制指标按DZ/T 0130. 4执行。Р10.4注意事项Р10.4. 1铅的蒸气有毒,火试金法熔融和灰吹时使用的高温炉应置于抽风效率髙的专用通风橱中进行, 抽风机尾气须经处理后方可排放。Р10. 4. 2测定含铜量高的样品时,宜选用疏Pd或”8Pd作为分析同位素。Р10.5对验证试验不合格的处理Р当过程失控时,应查找原因;纠正错误后,应重新进行校核。Р附录AР(资料性附录)Р仪器参考工作条件Р四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定钳和耙量的参考工作条件参见表A. 1。Р表A. 1四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件РР名?称Р技术参数Р名?称Р技术参数РICP功率Р1 150 WР截取锥孔径Р1. 0 mmР冷却气流量Р15 L/minР跳峰Р3点/质量Р辅助气流量Р0. 8 L/minР停留时间Р10 ms/点Р雾化气流量Р〜1. 0 L/minР扫描次数Р40次Р采样锥孔径Р1. 2 mmР测屋时间Р60 s